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滑动   要想搞好重结晶需要很多方面的知识,新手和初学者至少要了解重结晶的基本原理,溶剂的选择,影响重结晶的基本因素,常用的重结晶的手段。有一定经验的可以深入的学习晶体生长原理、单晶培养、XRD等一些与晶体有关的知识。

  以下是我这些年的一些重结晶经验:

1.能使用单一溶剂的最好不要使用混合溶剂,因为涉及到溶残以及溶剂中本身杂质带来的影响,同时混合溶剂得到的产品晶体颗粒较小,含有较多的无定型物,过滤困难。

.溶剂的选择,在重结晶原理中有提到,个人觉得在有多种溶剂选择的前提下,优先选择介稳区适中的溶剂,介稳区太宽易爆发析晶,太窄结晶条件不易控制,不利于晶体长大。

3.针状的晶体是最不希望得到的晶体,易堵塞滤布,过滤困难,不易洗涤,针状晶体团聚的发生是由于其在各自组分上的定向结晶所致,当过饱和度较高时,成核过程非常迅速和随机。因此,降低溶液的过饱和度,缓慢降温,给予晶体充分的生长时间是减少针状晶体的最有效的办法。同时,若产品在溶剂中的介稳区较宽,采用降温析晶时,一旦出晶就是爆发式的析晶,得到的晶体通常是粉末状或针状,要想得到其他形状的颗粒较大的晶体,最有效的办法是在析晶前加入晶种,或采用等温连续结晶的办法。

4.等温连续结晶的优点是颗粒均匀,尤其适用于大量的化工或药物结晶。

5.晶种的加入:晶种在开始出晶前的-5℃加入,介稳区越宽,加入的时间越早。

6.晶种的选择:加入的晶种最好是你需要的晶型或晶貌的样品,将晶种过筛,过大和过小的都不要,只选择适中的,个体均匀的,加入量在溶质的1-5%。

7.同一产品,粉末状和针状的晶体堆密度较低、熔点较低,溶解性较好,过滤效果差;柱状的晶体堆密度高,熔点较高,溶解性较差,过滤效果好。

8.搅拌很重要,但对此研究确实是少之又少,相同的析晶条件,搅拌不同得到的产品晶体形状或相关特性会完全不一样。首选能使料液上下翻滚的搅拌,如桨式或双层框式,最好不要使用锚式,锚式搅拌中心基本是静止的,料液也没有形成上下翻动,不利于碰撞成核。相同的析晶条件下,锚式搅拌的出晶温度通常是最低的。

9.通常情况下,快速搅拌得到的晶体颗粒较小,慢速搅拌得到的晶体颗粒较大,静止析晶的溶剂残留较高。

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