低温反应是有机实验非常常见的反应,大部分人都知道冰水混合物可以创造0度低温,但是对于其它更低、更精密的低温控制可能就不是很清楚了,为此,小编在这里和大家分享一下各种低温反应浴的配制方法,以及利用干冰丙酮制备-78℃低温浴的详细操作步骤及注意事项。

有机实验最常用的低温浴的配制

干冰低温浴介绍

低温干冰浴通常是借助一种挥发性液体如乙醚、丙酮或三氯甲烷等作为“催化剂”,与干冰混合,加快干冰的挥发,热量被迅速带走,发挥干冰的制冷作用,温度快速下降,创造持续稳定的超低温环境,形成-77℃左右的干冰浴,效果就象添加液氮似的,烟雾缭绕。

干冰浴包括哪几种?干冰可以和很多物质一起混合做低温浴,通常有干冰+乙醇能获得-72度低温;干冰+丙酮-78度;乙腈+干冰-42度;干冰+间二甲苯-58度;干冰+乙醚-度。丙酮里放干冰可以制成丙酮低温浴,干冰加丙酮能冷却到-78°C了。

低温丙酮浴怎么做

有朋友问用干冰和丙酮混合物做低温冷浴时,需要用个多大的容器来盛放干冰和丙酮呢?具体配比是多少,干冰的使用量多少与最后达到的温度的关系是怎么样的,低温状态能持续多久,多长时间可以达到要求的低温?干冰在实验中的使用方法及注意事项,下面小编就逐个解释。

制作流程疑难点解答

①操作比较简单,在实验的过程中,用低温温度计监测温度,决定要加的干冰多少,没有什么具体的配比量。

②先把丙酮慢慢加入,再将干冰一点一点的加入,刚开始反应比较剧烈,所以不要加得太多,待反应平稳后,即可大量加入干冰,但也不用太多,保持在容器的底部有干冰即可。

③如果把干冰塞满,直至没有丙酮在干冰面上,这样降温效果较好,但是盛干冰及丙酮的容器能耐低温且要做好保温措施。

④到了负三十度的时候,要少加丙酮,要不然会降的很快。一边加一边搅,-78是成糊状的干冰丙酮混合物。操作过程中自己把握,其实你加得差不多就行,不要太纠结。

岐昱技术工程师为低温泵添加冷却液

实验注意事项:

1.如果对温度要求比较严格,可用低温温度计监测,不过不要用水银的,会冻住。

2.一般丙酮少量,干冰需要过量,根据具体的低温范围,可适当增加。

3.乙醇最好没有水,因为有水的话,熔点会提高,不利于降温。

4.边加边搅拌,加丙酮和液氮或干冰要交替重复,只到你想要的量就可以了,这样做可以防止结块。

5.先在杜瓦瓶里倒点干冰或液氮,等瓶冷却了往里倒点丙酮,你可以用温度计量一下的,然后一点点慢慢倒制冷剂。

6.弄好了可以拿个东西把口盖一下,这样维持的时间会长一点

7.干冰储存是在泡沫盒里就行,一般还是可以保存比较久只要密封性好。

8.找个小点的不锈钢盆就行了,塑料或铁容器也可,外面包上点石棉布,我用玻璃皿两个,一大一小,套在一起,中间层塞上棉花做隔热层。保温的小桶,像开水瓶的那样,能有专用的低温浴槽效果更好,如果有杜瓦瓶的话就最好了,这样可以省溶剂,不用频繁地加干冰,比较方便。

9.干冰里面加了稳定剂,如果用这种干冰进行反应会有很大的影响

10.记得带手套别冻伤手,实验时要注意防火,防冻和防爆。

低温恒温浴为什么采用干冰做的较多

干冰自由升华所带来的降温效率低,把干冰和丙酮固液混合后能快速获得稳定持续的低温。因此采用干冰加丙酮是做低温反应常用的方法。干冰比液氮优势就在于便宜、容易购得、运输方便、安全,容易操作,用液氮和丙酮做冷浴,温度不太稳定,需不时地添加液氮,而用干冰丙酮则是标准做法。如果容器不大的话,例如可以放下2L三口瓶的容器在10-15分钟就可以降到负75度。

注意:干冰极易挥发,升华为无毒、无味的,比固体体积大-倍的气体二氧化碳,所以干冰不能储存于完全密封性体积的容器中,如塑料瓶,干冰与液体混装很容易爆炸。

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