卡尔费休水分测定仪

　　卡尔费休容量法以容量法卡氏试剂为标准液，当卡氏试剂与样品接触时，即与样品中的水份发生定量反应。通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。

　　卡尔费休库仑法(电量法)微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下，只需要一个操作步骤，就是注入样品，仪器会根据样品中含水量的多少，自动的进行电解使其再次达到平衡后，根据电解所消耗的电量，换算出水分含量，并在仪器上数字显示出结果，所以精度、准确度更高，测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用，不需要频繁更换，试剂的用量省，测定成本低，操作简单。

　　卡尔费休库仑法是卡氏反应中的碘直接由电解电极产生。利用电解碘所需的电量与碘之间的定量关系计算出样品的含水量;库仑法是绝对测定，无需测定滴定度。

　　当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决。

　　卡尔费休水分测定仪提示短路有这么几种情况：

　　1、加入新试剂时，屏幕上会提示电极短路，这个是正常情况代表仪器中碘过量，需要加水进行平衡，试剂平衡之后提示会消失，变成试剂已平衡，此时仪器会进入工作状态。

　　2、试剂平衡之后仪器正常工作中如出现短路的情况，应看一下测量电极的两根铂金丝有没有交叉，两根铂金丝应处于平行状态。同时要注意搅拌子的搅拌速度，搅拌速度过高出现跳动的情况会碰到铂金丝，使铂金丝交叉。

　　从卡尔费休水分测定仪的试验时间、试剂耗量、产品标准诸多因素考虑，进样量应控制在样品水分的含量在10ug-30ug之间比较好。小于10ug水时，取两次平行测定数据的算术平均值做为报告值时偏差可能增大，大于30ug水时试剂耗量大而不经济。具体多大的进样量，要看产品标准规定。10-6级指标可用1ml进样器，10-5级以下可逐次递减进样量。

　　目前，液体产品的国家标准水分含量单位是毫克/升。水分测定仪具有直接计算的功能，当用户输入进样量后，测定结果会自动计算出单位是毫克/升的报告值。当企业即定产品的检验工艺完成后，进样量为一定值。测定仪的另一功能是掉电存贮功能，即用户按检验工艺一次输入进样量后，如不需更改，断电后不会消失，操作极为简单。

　　1.电极的影响：卡氏滴定是通过电极传输的信号判定反应终点，因此，电极的灵敏度直接影响滴定结果。很多因素可导致电极灵敏度下降，如杂质附着于电极表面，可使电极灵敏度降低，导致测定结果偏高;电极使用时间过长，也会导致电极灵敏度降低。因此，电极在使用前应及时检查维护。

　　2.电解液的影响：正常的测定过程，每mL电解液可与不小于1g的水进行反应。在实际测定中，若测定时间过长，空气中的水分会对卡氏试剂产生影响，甲乙溶液混合后稳定性会迅速降低，这些因素都会促使电解液敏感性降低;电解过程中如发现阴极室中电解液释放强烈气泡或其已被污染成淡红褐色，滴定终点时间会加长。出现这些现象都应尽快更换电解液。

　　3.进样要求与进样量的影响：当将样品注入电解液时，应注意针头需插入液面下，并避免与电解池壁或电极接触，以防样品损失。但普通进样针由于其针尖较短较粗，无法达到上述要求。选择进样针时，应尽量选择针尖长度在15cm左右的进样针，此进样针可有效避免上述现象发生。为得到准确的测定结果，进样量应与其含水量一致。但如果进样速度较慢，样品会挥发或吸收空气中的水分，从而对测定结果造成影响。为在短时间内称得样品质量并进样，可在水分测定仪旁配置一台最小分度为0.01mg的电子天平，进样针取样后可立刻称得其质量并进样，从而降低产生误差的可能性。

　　卡尔费休水分测定仪如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。