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过硫酸铵99纯度制备过硫酸铵的方法:

1、将纯碱、烧碱、氯化钡分别粉碎,用蒸馏水溶解后加入到装有搅拌器的烧杯中,然后放入一定量的浓硫酸进行反应;

2、当反应液呈红褐色时停止加热并静置冷却至室温。

3、将制得的固体过磷酸钙倒入水中,充分搅拌使其溶解。

4、过滤除去残渣和未反应的酸式盐。

5、将所得溶液蒸发掉溶剂后得到99.5%的过碳酸钠溶液。

6、在ml容量瓶中先注入5ml0.9%nahco3溶液作为缓冲剂,再向其中滴加1ml1%h2so4溶液以中和游离出的co2。

7、向该溶液中滴加0.1ml0.1%naclo3溶液以沉淀出ca2+离子。

8、继续往此缓冲液中加入0.5g/lnaoh,使溶液中残余的caco3转化为na2co3,然后再慢慢滴加0.02g/lhcl来吸收多余的氯离子。

9、待其全部被吸收完毕后即析出白色晶体状沉淀即为成品过碳酸钠。

10、取上述步骤7得到的结晶母液适量于50l锥形瓶中,再加入10ml2-甲基咪唑啉酮乙醇胺水合物,摇匀后放置过夜备用。

11、另取mg/kg的工业品氢氧化钾溶于ml水配成母液备用;同时按1:1的比例称量无水碳酸钠和硫磺粉各25g混合均匀置于另一容器中待用;

12、取上述步骤9得到的结晶母液的滤饼约20g投入盛有10%koh饱和食盐水浴中的夹层锅中煮沸15min左右取出放冷;

13、趁热将其缓缓加入到第11步中所配置的母液中边搅拌边加热至80°C以上保温30min即可得无色透明液体状产品"重晶石",稍冷后用纱布过滤去除残留的碎屑及不溶物即可得到纯净的重晶石产品。



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