GBT1269042021英文版稀土

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GB/T.4-英文版稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法　第4部分：氧、氮量的测定　脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法

Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides-Part4:Determinationofoxygenandnitrogencontents-Impulse-infraredabsorptionandimpulse-thermalconductivitymethod

1范围

本文件规定了稀土金属(除金属镱外)中氧.氮含量的测定方法。

本文件适用于稀土金属(除金属镱外)中氧、氮含量的测定。测定范围(质量分数):氧0.%~0.30%;氮0.%~0.20%.

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该8期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T数值修约规则与极限数值的表示和别定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义X”

4原理

在惰性气氛下,加热熔融石墨坩埚中的试料,试料中的氧呈一氧化碳或(和)二氧化碳析出,经转化炉后,进人红外检测器中进行测定。氮呈氮气析出,进人热导检测器中进行测定。

5试剂和材料

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

5.1带盖镍囊或镍篮,氣、氮空白值(质量分数)不大于0.0%,镍含量(质量分数)不小于99%,并预先经过混合酸(HNO,+HPO,+HAc)腐蚀处理。

5.2四氯化碳或丙酮,氧.氮空白值(质量分数)不大于0.0%.

5.3石墨坩埚。

5.4氧标准样品:在含氧量(质量分数)0.%~0.30%范围内选择三个合适的有证标准样品.

5.5氮标准样品:在含氮量(质量分数)0.%~0.20%范围内选择三个合适的有证标准样品。

6仪器设备:

脉冲-氧氮仪。

在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:

脉冲炉温度:大于C;

一检测器灵敏度;不低于0.ug/g.

7样品

稀土金属样品呈块状或片状.先打磨,剥皮,深度利离后露出新鲜光亮的表面,再勇成小块，放入丙

酮或四氯化碳(5.2)中保存。测量前取出,快速吹干。在10min以内测试。

8试验步骤

8.1试料

称取0.10g~0.16g样品,精确至0.0g.置于带盖镍囊或镍篮(5.1)中,并排出空气。.

8.2平行试验

称取两份试料进行平行测定,取其平均值。

8.3校正空自试验

打开脉冲炉.将石墨坩埚(5.3)置于天电极，将带盖镍囊或镍篮(5.1)置于装样器内。下电极上升，石墨坩埚(5.3)脱气,在氦气(5.6)的保护下加热熔融,记录脉冲-氧氮仪显示的空白值。重复测定3次~5次镍篮或镍馆,其氧、氮的平均空白值均不大于0.0%时,方可进行下步测定。

9试验数据处理

10精密度

10.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得.