蔬菜中毒死蜱残留的前处理方法比较研究消

王云衢都丽莉

鞍山市检验检测认证中心辽宁鞍山

摘要：本文对用气相色谱法测定蔬菜中的毒死蜱残留方法中前处理的提取步骤所用溶剂乙腈、丙酮，进行回收率的比较研究。结果表明：在加标浓度分别为0.02mg/kg、0.01mg/kg和0.mg/kg时，两种溶剂的回收率差异不大；均符合GB/T-《实验室质量控制规范食品理化检测》中被测组分含量小于0.1mg/kg时，回收率范围在60%~%之间。

关键词：毒死蜱；气相色谱；前处理；回收率

毒死蜱是乙酰胆碱酯酶抑制剂，是一种高效、光谱有机磷杀虫剂[1]，毒死蜱混用相容性好，与常规农药相比毒性低，对地下害虫有特效，残毒期短[2]。随着现代农业的快速发展，农药大量使用带来了污染环境、损害人们的身体健康等一系列问题，因此，农产品中有机磷农药残留量的快速精准分析就成了一个迫切的问题[3]。当前检测农产品中毒死蜱残留量的方法主要有气相色谱法、液相色谱法、免疫法、生物传感器法[4]等。其中，气相色谱法属于比较常用的检验方法。但是由于气相色谱法样品前处理、过程复杂，对检验员实验操作技术要求高，易出现回收率低的情况。为了提高检测方法的回收率，两种不同的提取溶液进行了研究比较。

1、实验部分

1.1仪器与试剂

组织捣碎机、MEE电子天平、涡旋混合器、氮吹仪、AgilentB气相色谱仪，配自动进样器和FPD检测器

毒死蜱标准溶液（μg/mL）、乙腈（色谱级）、丙酮（色谱级）、氯化钠（分析纯）

1.2实验样品

韭菜（市售）

1.3标准溶液配制

吸取毒死蜱标准溶液0.5mL置于5mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度得到10μg/mL的标准储备液，置于冰箱中储存备用。吸取标准储备液1mL置于10mL容量瓶中用丙酮定容至刻度，配置成1μg/mL的标液进气相色谱仪进行分析。

1.4样品前处理

（1）乙腈

将样品取可食部分，经缩分后，将其切碎充分混匀放入组织捣碎机中捣碎，制成待测样，备用。准确称取25.0g试样加入50.0mL乙腈，在涡旋混合器上涡旋混合，后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g~7g氯化钠的mL具塞量筒中，收集滤液40mL~50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。

从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入试管中，放入氮吹仪中氮吹近干，用丙酮分次溶解提取物，定容至5mL,经有机滤膜过滤后，用于气相色谱分析。

（2）丙酮

前处理过程与1.4.1完全相同，只是将其中的乙腈全部更换成丙酮。

1.5色谱条件

色谱柱：HP-1（30mm×μm×0.25μm）。进样口温度：℃。检测器温度：℃。

柱温：℃保持1min，以2℃/min升到℃，再以5℃/min升到℃，再以10℃/min升到℃保持6min，再以50℃/min升到℃保持5min。

载气：99.99%高纯氮气。氢气流量：75mL/min。空气流量：mL/min。流量：1ml/min

尾吹气流量：30mL/min。进样方式：不分流进样。进样量：1μL

2、结果与分析

2.1标准品和空白

由气相色谱得知，毒死蜱保留时间为20.min。空白组经乙腈和丙酮前处理后均未检出目标物。

2.2不同加标浓度不同前处理方法对回收率的影响

表1~3中平均回收率为每个加标浓度下3个平行样品计算得出

表1加标浓度为0.02mg/kg时不同提取液的回收率

表2加标浓度为0.01mg/kg时不同提取液的回收率

表3加标浓度为0.mg/kg时不同提取液的回收率

由表1~3可以得出，使用乙腈和丙酮作为提取液的前处理方法在回收率方面均符合标准要求，但丙酮提取液做前处理的样品回收率普遍都低于使用乙腈作为提取液的前处理方法的回收率。

3、结束语

通过实验比较分析，认为采用乙腈作为提取液时提取效果较好。徐陆妹等[4]、张贵群等[5]也认为乙腈的提取效果好。虽然在氮吹浓缩时，乙腈所需时间比丙酮稍长，但是对于毒死蜱来说，乙腈的提取效果要比丙酮好一些。

参考文献：

[1]李志伟，梁丹，张建夫，有机磷类农药残留分析方法的研究进展[J].华中农业大学学报，,27(6):-.

[2]罗建波，黄伟雄，用微波萃取气相色谱测定果蔬中的农药残留量研究[J]，中国公共卫生，2,18(3):-.

[3]郭永泽，张玉婷，刘凤米，农药残留分析技术及发展[J].天津农业科学，2,12(8):22-25.

[4]徐陆妹，楼冰冰，蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测方法研究[J].中国卫生检验，(5):-.

[5]张贵群，聂思桥，龙丽萍等.气相色谱法分析甘蓝及其土壤中的烯啶虫胺残留[J].色谱，,28(11):-.

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