SNT19232007进出口食品中草甘

进出口食品中草甘膦残留量的检测方法

3.26草甘膦(PMG)、氨甲基膦酸(AMPA)混合标准工作溶液:根据需要,临用时吸取一定量的混合标准中间溶液(3.24)和同位素内标工作溶液(3.25),用水稀释配制成适当浓度的混合标准工作溶液(参考线性浓度范围为0ng/mL至10ng/mL),每毫升该混合标准工作溶液含有同位素内标1,2-C13N15草甘膦6ng。

3.27CAX阳离子交换柱:AG50W-X8(目~目),H+,0.8cmX4cm。使用时不采用真空泵抽气,且不得使其干涸。

注:可采用商品化的CAX小柱[Bio-RadPoly-PrepNo.-CA,USA].或同等性能的其他小柱。

CAX交换柱Poly-PrepColumns,AG50W-X8

3.28水相滤膜:0.45

……………………….

6测定步骤

6.1提取

称取约10g均匀试样(茶叶试样约5g,精que到0.01g),置于mL塑料离心瓶中,加μL同位素内标工作溶液10μg/mL(3.25),加mL水(茶叶样品浸泡0.5h)、50mL二氯甲烷，振荡20min,于0r/min离心10min。将上层水溶液转移至另一塑料离心瓶中,残渣再加入50mL水重复提取一次,合并上层水溶液,充分混匀后,取出4.5mL至10mL,塑料具塞试管中,加0.5mL酸度

6.2净化

CAX小柱(3.27)经10mL水活化后,加入1.0mL提取液,用0.7mLCAX洗脱液(3.16)淋洗两

次,再用11mLCAX洗脱液(3.16)洗脱并收集,洗脱液于45C减压旋转蒸发至干,加1mL5%硼酸盐

缓冲溶液(3.17)溶解残渣,此时pH约为9左右,需要时用20%氢氧化钾溶液(3.11)和3mol/L盐酸溶液、0.3mol/L盐酸溶液(3.12)调节pH至9。

6.3衍生化

取混合标准工作溶液(3.26)各1.0mL加入μL5%硼酸盐缓冲溶液(3.17),混匀。此标准系列溶液与净化后样液分别加入μL1.0g/LFMOC-CI丙酮溶液(3.19),混匀,室温下进行衍生化反应,放置过夜。将衍生化后溶液通过0.45μm滤膜(3

6.4测定

6.4.1液相色谱条件

a)色谱柱

b)流动相梯度洗脱程序见表1。

关于国标的更多信息请到广州信谱徕网站下载：SN_T-7进出口食品中草甘膦残留量的检测方法液相色谱-质谱_质谱法

转载请注明地址:http://www.abmjc.com/zcmbzl/1884.html