土壤有机物检测方法

土壤有机物检测提取方法

土壤中挥发性有机物的提取主要包括吹扫捕集法和静态顶空法两种。

半挥发性有机物的提取主要包括加压流体萃取法、索式提取法、超声波萃取法和微波萃取法四种。

挥发性有机物

1、吹扫捕集原理：土壤中挥发性有机物经高纯氮气吹扫，富集于捕集管中，加热捕集管并以高纯氮气反吹，热脱附的组分进入气相色谱分离后，应用质谱仪进行检测。并通过与目标化合物质谱图比较和保留时间定性，内标法定量。（吹扫捕集自动加入内标及替代物）

测试步骤：

①低含量样品：土壤中挥发性有机污染物浓度为0.5-μg/kg时，称取约5g样品，在-μg/kg时，称取约1g样品放在40mL样品瓶中，然后以吹扫捕集法进行预处理。

②高含量土壤的甲醇提取法：样品中目标化合物含量大于μg/kg时，称取5g的样品于40mL棕色玻璃样品瓶内，定量地加入10mL甲醇，盖好瓶盖并振摇2min，静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃管吸取约1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中，用微量注射器取10-μL提取液，注射到加入5mL纯水的吹扫瓶中，待测（相当于稀释了-倍之间）。

2、静态顶空原理：在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性有机物向瓶内液面以上的空间挥发，产生蒸气压，在气液固三项达到热力学动态平衡，气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后，应用质谱仪进行检测。并通过与目标化合物质谱图比较和保留时间定性，内标法定量。

测试步骤：

①低含量样品：称取2g样品置于顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10mL纯水，及相应的内标与替代物，立即密封。

②高含量土壤的甲醇提取法：样品中目标化合物含量大于μg/kg时，称取2g的样品于顶空瓶内，定量地加入10mL甲醇，盖好瓶盖并振摇2min，静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃管吸取约1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中，用微量注射器取10-μL提取液，注射到加入10mL纯水及相应的内标与替代物的顶空瓶中，待测（相当于稀释了-倍之间）。

半挥发性有机物

1、加压流体萃取法

原理：在密闭系统内，利用有机溶剂，在较高的温度和压力下，提取样品中的有机物，具有萃取快速，萃取剂用量少等特点。

步骤：取20g新鲜土壤样品，加入一定量的硅藻土充分混匀，脱水，在研钵中反复研磨成细小颗粒，充分拌匀直至呈散粒状，全部转移至萃取池中萃取。

2、索式提取法

原理：利用有机溶剂回流和虹吸作用，使样品中的有机物富集到烧瓶内。

步骤：取20g新鲜土壤样品，加入一定量的硅藻土充分混匀，脱水，在研钵中反复研磨成细小颗粒，充分拌匀直至呈散粒状，将制备好的土壤样品全部转移至索氏提取套筒，置于索氏提取器回流管中，在原底溶剂瓶中加入mL二氯甲烷-丙酮混合溶剂，提取16-18h，回流速度控制在每小时4-6次。然后停止加热回流，取出圆底溶剂瓶，待浓缩。

3、超声波萃取

原理：利用超声波辐射产生的机械振动效应，通过破坏有机物在土壤和沉积物表面的吸附，增加物质分子运动的频率和速度，提高溶剂的穿透力，从而加速有机物在有机相中的溶解。优点是萃取速度较快，缺点是提取液的分离操作要求高，有机溶剂的用量大，环境污染大。

步骤：取20g新鲜土壤样品，加入一定量的硅藻土充分混匀，脱水，在研钵中反复研磨成细小颗粒，充分拌匀直至呈散粒状。装入烧杯中，并加入约50mL提取剂，保证加入的提取剂液面高出固体表面约2cm，超声波提取仪探头插入至液面以下1cm处，但必须在固体表面以上。调节功率及探头深度，保证试样在提取时能够被完全翻动，超声提取3min。再重复提取2遍，合并3次提取液，待浓缩。

4、微波萃取

原理：微波射线可自由透过对微波透明的萃取介质，深入样品基体内部，按照不同物质对微波能吸收程度不同，可对体系中不同组分进行选择性加热，从而使目标物从基体或体系中分离出来，进入萃取溶剂中。

步骤：取10g新鲜土壤样品，加入一定量的硅藻土充分混匀，脱水，在研钵中反复研磨成细小颗粒，充分拌匀直至呈散粒状。放入清洗干净的微波消解罐中，加入30mL萃取溶剂，扣上安全弹片，旋紧盖子。将微波消解罐对称放置于微波消解仪样品盘上，于W，℃下萃取30min。萃取结束后，仪器自动风冷至室温后收集浓缩液。

土壤中有机物具体前处理方法见下表

（方法参考环保部发布的相应分析标准）

土壤有机物检测标准

土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ-

土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法HJ—

土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法HJ-

土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法HJ-

土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法HJ-

土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法HJ-

土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ-

土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法HJ-

土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法HJ-

土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T-3

土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法HJ-

土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定吹扫捕集/气相色谱法HJ-

土壤和沉积物石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法HJ-

土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ-

土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法HJ-