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7.4试样的制备

7.4.1提取

可选用JOYN-SXT-06索氏提取或加压流体萃取等方法进行石油烃(C10-C40)的提取。a)索氏提取将样品(7.2)全部转移至滤筒(6.6)中,将滤筒放入索氏提取器中,加入ml正己烷丙酮混合溶剂(5.4),提取16h~18h,回流速率控制在8~10次/h,冷却后收集所有提取液,待净化。也可选用正己烷(5.1)作提取剂。

JOYN-SXT-06索式提取仪

b)加压流体萃取

参照HJ的要求进行萃取条件的设置和优化。也可选用正己烷(5.1)作提取剂。

7.4.2浓缩

将提取液(7.4.1)转移至JOYN-AUTO-12G全自动干式氮吹仪浓缩装置,浓缩至1.0ml,待净化。

7.4.3净化

依次用10ml正己烷-二氯甲烷混合溶剂(55)、10ml正己烷(51)活化硅酸镁净化

柱(6.7)。待柱上正己烷近于时,将浓缩液()全部转移至净化柱中,开始收集流出液,用约2ml正已烷(51)洗涤浓缩液收集装置,转移至净化柱,再用12ml正己烷(5.1)淋洗净化柱,收集淋洗液,与流出液合并,浓缩至1.0ml,待测。

注:有机污染物含量高的样品,可适当增大浓缩定容体积。

75空白试样的制备

索氏提取用无水硫酸钠(5.6)代替实际样品,加压流体萃取用硅藻土(5.7)代替实际样品,按与试样的制备(7.4)相同的步骤进行空白试样的制备。



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