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-11-:41 1.3样品制备标准溶液配制:
标准储备液为由13种衍生化合物混合而成的标准溶液,其中甲醛(未衍生时的浓度)浓度为40mg/L,其他醛和酮浓度为20mg/L。13种化合物为甲醛,乙醛,丙酮,丙烯醛,丙醛,丁烯醛,甲基丙烯醛,丁酮,丁醛,苯甲醛,戊醛,对甲基苯甲醛,己醛。
用乙腈逐级稀释成甲醛浓度为0.02,0.04,0.1,0.2,0.4,1,2,4mg/L,其他醛酮的浓度为0.01,0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1,2mg/L的标准工作液。
样品前处理方法:参考《HJ/T-车内挥发性有机物和醛酮类物质的采样测定方法》。
结果与讨论
2.1标准样品的色谱图
浓度为0.5mg/L的混合标准样品的色谱如图1所示,丙酮、丙烯醛和丙醛以及甲基苯烯酮、丁酮和丁醛的色谱分离度理想。
2.2线性关系
将甲醛浓度为0.02,0.04,0.1,0.2,0.4,1,2,4mg/L相应其他醛酮的浓度为0.01,0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1,2mg/L的标准工作液按1.2中的分析条件进行测定。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,外标法制作校准曲线,如图2-14所示。13种醛酮类化合物DNPH衍生物在一定浓度范围内校准曲线线性良好。线性方程、线性范围相关系数及仪器软件计算的检出限和定量限见表2。
2.3精密度实验
对醛酮类化合物DNPH衍生物浓度为0.02mg/L、0.1mg/L和2mg/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.32%-5.00%和0.10%-1.16%之间,仪器精密度良好。
2.4样品分析
按照《HJ/T-车内挥发性有机物和醛酮类物质的采样测定方法》,测试一款汽车内空气样品,采样体积为12L,得到色谱图如图15所示,测试结果见表4。
结论
建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定空气中13种醛酮类化合物的方法。该方法分析速度快,重复性和精密度良好。13种醛酮类化合物在各自线性范围内线性良好;标准曲线的相关系数均在0.以上。本方法对丙酮、丙烯醛和丙醛以及丁烯醛、甲基苯烯酮、丁酮和丁醛的色谱分离度理想。可以用于空气中13中醛酮类化合物的快速检测。(来源:冉盛网)
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