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1.将1~2mL选定的溶剂体系倒入展开池中，在展开池中放置一大块滤纸。
2.将化合物在标记过的基线处进行点样。在跟踪反应进行时，一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。
3.展开：让溶剂向上展开约90%的薄板长度。从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算Rf的数值。
4.让薄板上的溶剂挥发掉。
5.用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。
6.用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候，只能采用很多非常有用的染色剂。如茚三酮，高锰酸钾等。
7.根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。如果想让Rf变得更大一些，可使溶剂体系极性更强些；如果想让Rf变小，就应该使溶剂体系的极性减小些。如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状，那么你的样品浓度可能太高了。稀释样品后再进行一次薄板层析，如果还是不能奏效，就应该考虑换一种溶剂体系。
常见的几种混合溶剂体系：
1.乙酸乙酯/己烷：常用浓度0~30%。
2.乙醚/戊烷体系：浓度为0~40%的比较常用。
3.乙醇/己烷或戊烷：对强极性化合物5~30%比较合适。
4.二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。
