氮是土壤测试中非常难以把握的元素，在土壤中主要以有机态存在。土壤有机态氮中比较易于分解的部分，或可矿化的有机态氮及无机态氮常被看作是作物的有效态氮，包括铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮，称为水解性氮。实践证明，其测定结果与作物的氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化情况，对于了解土壤肥力和指导施肥有重要的意义。
土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。
范围-土壤全氮检测（半微量凯氏法）-土壤检测-全氮检测
本方法适用于土壤全氮的测定。
基本原理-土壤全氮检测（半微量凯氏法）-土壤检测-全氮检测
土壤氮分为有机态和无机态两部分，两部分之和称为土壤全氮，它不包括土壤空气中的氮。氮素是作物生长的重要营养元素之一，在土壤肥力中起重要作用。分析土壤全氮及其各种形态氮的含量是评价土壤肥力和合理使用氮肥的主要依据。全氮的测定常采用凯氏消煮法，消煮时间较长。现改进以硫酸铜、硫酸钾和硒粉作催化剂，加入浓硫酸消煮，在高温下将土壤中的含氮化合物转变为硫酸铵，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收后，用盐酸标准溶液滴定而计算全氮量。
试剂-土壤全氮检测（半微量凯氏法）-土壤检测-全氮检测
1、混合催化剂，按∶10∶1比例称取硫酸钾（K2SO4）、硫酸铜（CuSO4·5H2O）和硒粉（Se），混合，研细，过0.25mm筛孔。
2、硫酸（ρ1.84g/mL）。
3、氢氧化钠溶液：称取g氢氧化钠，溶于水，再加水稀释至0mL。
4、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.g溴甲酚绿和0.g甲基红，溶于mL乙醇中，变色范围pH4.4(红)―5.4（蓝），贮存期不超过2个月。
5、硼酸指示剂溶液：称取20g硼酸（H3BO3），溶于0mL水中。使用前每mL硼酸溶液中加入2mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节溶液至紫红色(pH4.5)，即为硼酸指示剂溶液。
6、盐酸标准溶液：0.02mol/L，每0mL水中加入1.8mL盐酸（ρ1.19g/mL），混匀。
标定：称取1.g硼砂（Na2B4O7·10H2O），精确至0.g，加水溶解后稀释至mL，得0.mol/L硼砂标准溶液。吸取20.00mL0.mol/L硼砂标准溶液置于mL锥形瓶中，加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算：
式中：C——盐酸标准溶液浓度，mol/L；C1——硼砂标准溶液浓度，mol/L；V1——硼砂标准溶液体积，mL；V2——盐酸标准溶液用量，mL；V0——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL。
仪器-土壤全氮检测（半微量凯氏法）-土壤检测-全氮检测
凯氏烧瓶，50mL或mL。
半微量定氮蒸馏装置。
锥形瓶，mL。
试样制备-土壤全氮检测（半微量凯氏法）-土壤检测-全氮检测
1、风干粉末土样，粒度小于0.mm。称样测定时，另称取一份试样测定吸附水，*后换算成烘干样计算结果。
操作步骤-土壤全氮检测（半微量凯氏法）-土壤检测-全氮检测
2、称取通过0.mm筛孔的风干土样1.g(精确至0.g)，将土样小心移入凯氏烧瓶底部。加入2g混合催化剂，摇匀，加数滴水使土样湿润。然后加5mL硫酸，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，用电炉加热消煮。*初宜用低温，待无泡沫发生后（约需10min~15min），提高温度，控制凯氏烧瓶内硫酸蒸气回流的高度约在瓶颈上部的1/3处，并须经常振动凯氏烧瓶，勿使干涸，直至消煮液和土粒全部变为灰白色稍带绿色后（约需15min），再继续消煮1h，全部消煮时间约85min~90min。消煮完毕后，取下凯氏烧瓶，冷却，准备蒸馏。同时做空白试验。
在mL锥形瓶中加入5mL硼酸指示剂溶液，将锥形瓶套在半微量定氮蒸馏装置的冷凝管下端，管口置于硼酸指示剂溶液液面以上3cm~4cm处。将消煮液全部移入蒸馏器的内室，并用水洗涤凯氏烧瓶4次~5次，总量不超过40mL。打开冷凝水，经三通管加入20mL氢氧化钠溶液，立即关闭蒸馏室，打开蒸气夹，蒸气蒸馏。当锥形瓶内馏出液达50mL~55mL时（约需8min~10min），用广泛pH试纸在冷凝管口试验蒸馏液，如已无碱性反应，表示氨已蒸馏完毕，否则继续蒸馏。停止蒸馏后，用少量水冲洗冷凝管下口，取下锥形瓶。
吸收在硼酸指示剂溶液中的氨，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝绿色变至紫红色为终点。同时滴定空白试验蒸馏液。
结果计算-土壤全氮检测（半微量凯氏法）-土壤检测-全氮检测
按下式计算土壤全氮量：
式中：
WN——全氮量，g/kg；V——盐酸标准溶液用量，mL；V0——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL；C——盐酸标准溶液浓度，mol/L；0.——氮原子的毫摩尔质量，g/mmol；m——风干土样质量，g；K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
允许差
样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取两位小数。两份平行测定结果允许差按表1规定。
原文来源：
转载请注明地址:http://www.abmjc.com/zcmbhl/6372.html
