脂肪测定仪同位素稀释气相色谱串联质谱

土壤样品中指示性毒杀芬ParlarNo.26(P26)、ParlarNo.50(P50)和ParlarNo.62(P62)的同位素稀释-气相色谱-串联质谱(ID-GC-MS/MS)的分析方法.土壤样品使用压力溶剂萃取装置(PLE)提取,以丙酮-正己烷(1∶1,v/v)混合溶液为提取溶剂;提取液依次经由多层酸性硅胶柱和活化硅胶柱净化;洗脱液经氮吹浓缩至20μL后,利用GC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对样品中的P26、P50和P62进行分析,相对标准偏差(RSD)小于11%,回收率可以达到55%～%;P26、P50和P62的仪器检出限分别为3.0、3.0和6.0pg.将该方法用于某地区农田表层土壤中3种指示性毒杀芬的检测,其中P26的含量为0.17ng/g、P50为0.08ng/g、P62为0.09ng/g.此方法适用于土壤样品中指示性毒杀芬的分析.

正己烷-丙酮-KMnO4提取柱串联气相色谱法测定土壤中的多氯

传统的玻璃萃取装置采用水浴加热，控温精度良好，升温速率慢，控温范围小，实验中所用溶剂有一定的局限性。

脂肪测定仪加热采用PID精确控温铝模块，其优点是控温精度良好，控温范围广泛，升温速率快，提高效率的同时可满

足用户对不同试剂的需求。

正己烷萃取丙酮一.实验材料:正己烷,丙酮,纯水二.实验仪器:微反应器,恒流泵,分液漏斗,HPLC仪,铁架台,烧杯若干,量筒(50ml),电子天平,玻璃棒等。

在抽提过程中，经常发生的问题是:(1)各冷凝管之间连接的胶管因使用时间过长老化而被忽视常常发生漏水现象，在使用前应注意检查，及时更换。在抽提过程中一定要注意各冷凝管之间连接的胶管摆放通畅，否则会影响冷凝管中水的流通，导致发生乙醚挥发流失的情况，因此在提取的过程中一定要经常观察水流是否通畅，水压是否稳定。有异常现象要及时调整，实验中经常因连接胶管摆放不畅使回水不通，乙醚流失停止回流。(2)必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚，加入碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗，先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2~3次，以除去乙醇;然后用盐酸酸化，加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SOa溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物;最后用水洗至中性，用无水CaCl:或无水Na2SO4脱水，并进行重蒸馏。